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茶葉檢測(cè)詳細(xì)介紹
發(fā)布時(shí)間:2021-03-18 162

隨著人們生活水平的提高,食品衛(wèi)生已成為消費(fèi)者最關(guān)注的問題之一。某種程度上,衛(wèi)生已成為食品質(zhì)量最首要的條件,并已普遍引起各國(guó)政府及貿(mào)易部門的重視。因此,茶葉衛(wèi)生項(xiàng)目的確立及其限量指標(biāo)和檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)的研究制定了各自衛(wèi)生法規(guī),中國(guó)、美國(guó)、日本、德國(guó)、歐洲共同體、聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織(FAO/WHO)等30多個(gè)國(guó)家(地區(qū))都組織制定建立了茶葉中農(nóng)藥殘留量、重金屬含量、放射物、黃曲霉毒素、夾雜物等的全部或部分項(xiàng)目的限量指標(biāo)和相應(yīng)的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)。

一、檢測(cè)指標(biāo)

物理測(cè)試

外形檢測(cè):形狀、嫩度、色澤、凈度等;

內(nèi)質(zhì)檢測(cè):香氣、滋味、湯色、雜質(zhì)、葉底等。

化學(xué)指標(biāo)

水分、水浸出物、總灰分,水溶性灰分、水溶性灰分堿度、水不溶性灰分、酸不溶性灰分、干物質(zhì)含量、粗纖維、游離氨基酸、碎末茶、粉末、碎末、咖啡堿、茶多酚、凈含量、含氟量、山梨酸、苯甲酸、糖精鈉、環(huán)己基氨基磺酸鈉、新紅、赤蘚紅等

重金屬及營(yíng)養(yǎng)元素

鉛、稀土、砷、銅、鉻、鎘、汞、錫等

微生物指標(biāo)

菌落總數(shù)、大腸菌群、霉菌和酵母菌、致病菌(沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌)、商業(yè)無菌等

二、各國(guó)關(guān)于茶葉的檢測(cè)法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)

目前,世界上主要茶葉出口國(guó)和進(jìn)口國(guó)及地區(qū)有中國(guó)、日本、美國(guó)和歐盟。

日本茶葉農(nóng)殘檢測(cè)遵循的法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)為《食品安全基本法》、《食品衛(wèi)生法》、《肯定列表制度》,其茶葉農(nóng)殘限量由89種增加到現(xiàn)在的276種,除特殊物質(zhì)外,其他限量標(biāo)準(zhǔn)一律為0.01mg/kg,設(shè)限外農(nóng)殘超標(biāo)為違法。

美國(guó)茶葉農(nóng)殘檢測(cè)遵循的法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)為《茶葉進(jìn)口法案》、《聯(lián)邦食品、藥品和化妝品法》、CFR、 FDA符合性政策指南,對(duì)三氯殺螨醇、硫丹、克螨特、草甘膦、吡丙醚、吡蟲清、氟酮唑草等有農(nóng)殘限量標(biāo)準(zhǔn),無限量或非豁免物質(zhì)則農(nóng)殘不得檢出。

歐盟遵循的法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)為EC178/2005、EC396/2005、EC149/2008、EC256/2009,農(nóng)殘限量包括290種,無限量、非豁免物質(zhì)的檢出限標(biāo)準(zhǔn)一律為0.01mg/kg;

中國(guó)遵循的法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)為《農(nóng)藥管理?xiàng)l例》、農(nóng)業(yè)部公告199號(hào)、1586號(hào)、GB2763、GB26130、GB21733等,農(nóng)殘限量15種。但總體來看,我國(guó)的茶葉檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)無論從項(xiàng)目數(shù)量還是限量水平,都明顯落后于國(guó)外標(biāo)準(zhǔn),很多農(nóng)藥殘留限量在我國(guó)還未作強(qiáng)制性規(guī)定。

 

三、檢測(cè)技術(shù)

茶葉樣品前處理技術(shù)是農(nóng)藥殘留分析的關(guān)鍵步驟,所占用的時(shí)間超過整個(gè)分析過程的60%,并且,分析誤差的30%來源于樣品的前處理過程。茶葉農(nóng)殘檢測(cè)的樣品前處理技術(shù)主要包括提取和凈化技術(shù),包括“液固萃取、超聲波提取、微波輔助萃取、加速溶劑萃取、濁點(diǎn)萃取、固相萃取、超臨界流體萃取、固相微萃取”等技術(shù)。

對(duì)于茶葉農(nóng)殘檢測(cè)的測(cè)定分析,主要包括“高效液相色譜、氣相色譜、高效薄層色譜、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法”等檢測(cè)技術(shù),彭濤博士通過列舉實(shí)例的方式為大家進(jìn)行了詳細(xì)的說明和介紹。

茶葉農(nóng)殘檢測(cè)的質(zhì)譜技術(shù)主要包括GC-MS和LC-MS質(zhì)譜技術(shù)。

常用的GC-MS(SIM)法,適用于有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯、部分氨基甲酸酯類,易揮發(fā)、熱穩(wěn)定、非極性化合物的測(cè)定;對(duì)樣品前處理凈化、通用型檢測(cè)器要求相對(duì)嚴(yán)格,但其靈敏度可能不如ECD、FPD等GC特異性檢測(cè)器,容易產(chǎn)生色譜峰重疊基質(zhì)干擾等問題。

LC-MS檢測(cè)茶葉中農(nóng)藥殘留首先根據(jù)農(nóng)藥的性質(zhì)選擇離子源。一般來說, ESI適用于高極性化合物、胺類或季胺類農(nóng)藥、含雜原子化合物等農(nóng)藥,而不適合極端非極性化合物;大氣壓化學(xué)電離源(APCI) 適用于弱極性農(nóng)藥,不適合非揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性差的樣品;農(nóng)藥離子對(duì)的選擇、碰撞電壓(CID)、駐留時(shí)間等MRM關(guān)鍵參數(shù)以及電噴霧電壓、離子源溫度、干燥氣流量、溫度等離子源關(guān)鍵參數(shù)是質(zhì)譜條件優(yōu)化最為重要部分,但這些參數(shù)的優(yōu)化只需要農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品在儀器上簡(jiǎn)單操作就可獲得,有時(shí)采用基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)能獲得更好的結(jié)果。液相色譜條件對(duì)提高LC-MS的靈敏度和減弱基質(zhì)效應(yīng)更為關(guān)鍵和費(fèi)時(shí)。

四、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 8313-2018 茶葉中茶多酚和兒茶素類含量的檢測(cè)

GB/T 23776-2018 茶葉感官審評(píng)

GB/T 35825-2018 茶葉化學(xué)分類

GB/T 23193-2017 茶葉中茶氨酸的測(cè)定

GB/T 23204-2008 茶葉中519種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定

GB/T 23376-2009 茶葉中農(nóng)藥多殘留測(cè)定

GB/T 23379-2009 水果、蔬菜及茶葉中吡蟲啉殘留的測(cè)定

GB/T 30483-2013 茶葉中茶黃素的測(cè)定

GB/Z 21722-2008 出口茶葉質(zhì)量安全控制規(guī)范

GB/T 5009.57-2003 茶葉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析

SN/T 0147-2016 出口茶葉中六六六、滴滴涕殘留量的檢測(cè)

ISO 1572-80 茶-已知干物質(zhì)含量的磨碎樣品的制備

ISO 1573-80 茶-103時(shí)質(zhì)量損耗的測(cè)定

ISO 1574-80 茶-水浸出物的測(cè)定

ISO 1576-88 茶-水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定

ISO 1577-87 茶-酸不溶性灰分的測(cè)定

ISO 1578-80 茶-水溶性灰分堿度的測(cè)定

ISO 1839-79 茶-取樣

ISO 3720-86 紅-規(guī)格

ISO 3720-86茶粗纖維測(cè)定方法

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