灰分檢測(cè)是食品理化檢測(cè)中重要項(xiàng)目之一。什么是灰分呢？灰分是指有機(jī)物經(jīng)過(guò)高溫灼燒后的殘留物?；曳执硎称分械牡V物鹽或無(wú)機(jī)鹽類，所以可以用來(lái)衡量食品質(zhì)量。如果灰分含量高，則說(shuō)明該食品生產(chǎn)工藝粗糙或者混入了泥沙，又或者是加入了不符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求的食品添加劑。
一般我們測(cè)定的灰分為總灰分，而總灰分又包括水溶性灰分和水不溶性灰分，以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。
灰分測(cè)定的意義有以下幾個(gè)方面。
一、食品中的總灰分含量是控制食品成品或半成品質(zhì)量的重要依據(jù)。比如 : 牛奶中的總灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在 0.68%--0.74%, 平均值非常接近 0.70%, 因此可以用測(cè)定牛奶中總灰分的方法測(cè)定牛奶是否摻假 , 若摻水 , 灰分降低。另外還可以判斷濃縮比 , 如果測(cè)出牛奶灰分在1.4% 左右 , 說(shuō)明牛奶濃縮一倍。
二、評(píng)價(jià)食品是否衛(wèi)生的標(biāo)準(zhǔn)。如果灰分含量超過(guò)了正常范圍 , 說(shuō)明食品生產(chǎn)中使用了不合理的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。如果原料中有雜質(zhì)或加工過(guò)程中混入了一些泥沙 , 則測(cè)定灰分時(shí)可檢出。
三、判斷食品是否摻假。
四、通過(guò)測(cè)定元素成分，評(píng)價(jià)營(yíng)養(yǎng)的參考指標(biāo)。
下面再來(lái)介紹一下總灰分的測(cè)定。
1、準(zhǔn)備坩堝。一般我們采用素瓷坩堝。
坩堝 →1:4 鹽酸煮沸洗凈 → 降至 200℃→ 放入干燥室內(nèi)冷卻到室溫 → 空坩堝稱重
2、樣品處理。對(duì)于各種樣品應(yīng)取多少克應(yīng)根據(jù)樣品種類而定 , 另外對(duì)于一些樣品 不能直接烘干的首先進(jìn)行預(yù)處理才能烘干。
① 濕的液體樣品 ：如牛奶 , 果汁先在水浴上蒸干濕樣。主要是先去水 , 不能用馬福爐直接烘 , 否則樣品沸騰會(huì)飛濺 , 使樣品損失 , 影響結(jié)果。
② 含水分多的樣品：果蔬應(yīng)在烘箱內(nèi)干燥。
③ 富含脂肪的樣品：先提取脂肪 , 即放到小火上燒直到燒完為止 , 然后再炭化。
④富含糖 , 蛋白質(zhì) , 淀粉的樣品在灰化前加幾滴純植物油：防止發(fā)泡。取樣量的多少應(yīng)根據(jù)樣品的種類和性質(zhì)來(lái)決定 , 食品的灰分與其他成分相比含量較少。
3、選擇灰化的溫度 。灰化的溫度因樣品不同而有差異 , 大體是果蔬制品、肉制品、糖制品類不大于 525℃;
谷物、乳制品 ：除奶油外、魚、海產(chǎn)品、酒類不大于 525℃
根據(jù)上面這些我們可選擇測(cè)灰分的溫度 , 灰化溫度選擇過(guò)高 , 造成無(wú)機(jī)物的損失（NaCL 、KCL）。也就是說(shuō)增加灰化溫度 , 就增加了 KCL 的揮發(fā)損失 , CaCO 3 則 變成 CaO , 磷酸鹽熔融 , 然后包住碳粒 , 使碳粒無(wú)法氧化 , 所以我們選擇溫度不能過(guò)高。根據(jù)所測(cè)的樣品來(lái)選擇灰化溫度。
4、灰化時(shí)間
對(duì)于灰化時(shí)間一般無(wú)規(guī)定 , 針對(duì)試樣和灰化的顏色 , 一般灰化到無(wú)色 ( 灰白色 , 灰化的時(shí)間過(guò)長(zhǎng) , 損失大 , 一般灰化需要 2-5 小時(shí) , 有些樣品即使灰化完全 , 顏色也達(dá)不到灰白色 , 如 Fe 含量高的樣品 , 殘灰藍(lán)褐色 , Mn 、Cu 含量高的食品殘灰藍(lán)綠色 , 所以根據(jù)樣品不同來(lái)看顏色。
5、加速灰化的方法
對(duì)于一些難灰化的樣品 （如動(dòng)物性食品，蛋白質(zhì)較高的）,為了縮短灰化周期 , 采用加速灰化過(guò)程 , 一般可采用三種方法來(lái)加速灰化。
① 改變操作方法樣品初步灼燒后取出坩堝 → 冷卻 → 在灰中加少量熱水 → 攪拌使水溶性鹽溶解 , 使包住的碳粒游離出來(lái)蒸去水分 →干燥 → 灼燒
② 加 HNO 3（1:1 或 30%H2O2）使未氧化的碳粒充分氧化并且使它們生成 NO 2 和水 , 這類物質(zhì)灼燒時(shí)完全消失 , 又不至于增加殘留 物灰分重量。
③ 加惰性物質(zhì)如 Mg ,CaCO 3 等 , 這些都不溶解 , 使碳粒不被覆蓋 , 此法同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。
6、測(cè)定步驟
在坩堝中稱取定量樣品 → 在電爐中炭化至無(wú)煙 → 在 500℃ 馬福爐中灼燒到灰白色 → 冷卻到 200℃ → 入干燥皿冷卻到室溫 → 稱重灼燒 1 小時(shí) → 冷卻到恒重
灰分%= 灰分重量/ 樣品重量 *100
水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定
總灰分+25ml 水 ( 加蓋 → 加熱用無(wú)灰濾紙過(guò)濾→ 殘?jiān)?5ml水洗（使可溶性灰分全部進(jìn)入濾紙）→ 使不容物質(zhì)連同濾紙一起放回坩堝中灰化（干燥 , 灼燒）→ 稱重 → 得到水不容性灰分（水不容性灰分除泥沙外） , 還有 Fe、AL等金屬氧化物和堿土金屬的堿式磷酸鹽
水溶性灰分 %= 總灰分 %-水不溶性灰分 %酸不溶性灰分和酸溶性灰分的測(cè)定用總灰分（水不溶性灰分）+25mlHCL（10% 微沸過(guò)濾）→ 殘?jiān)脽嵯粗翢o(wú)氯離子為止 → 坩堝（殘留物 + 濾紙）→ 干燥灼燒 → 冷卻 → 稱重酸不溶性灰分%= 殘留物重量 / 樣品重量 *100 酸溶性灰分 %= 總灰分 %- 酸不溶性灰分 % 。
食品安全非常重要，然而現(xiàn)在社會(huì)上太多假冒偽劣，小至一顆雞蛋、一杯牛奶都可能有違法添加。中科檢測(cè)食品理化檢測(cè)，可以通過(guò)檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確分析出食品是否符合安全使用標(biāo)準(zhǔn)，保護(hù)食品健康安全。
