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質(zhì)量鑒定工作中常用的物相分析方法
發(fā)布時間:2019-11-22 196
  在產(chǎn)品質(zhì)量鑒定工作中,物相分析是必不可少的分析手段。它是指使用化學(xué)或物理方法測定材料礦物組及其存在狀態(tài)的分析方法。在分析時,我們會把復(fù)雜的產(chǎn)品分解成由各種基本材料,分析其組成和結(jié)構(gòu)狀況,從而找出產(chǎn)品失效原因。而如果一個產(chǎn)品失效,往往與其物相組成、分布和各相的特性有關(guān),包括礦物種類、數(shù)量、晶型、晶粒大小、分布狀況、結(jié)合方式、形成固溶體及玻璃相等。
 
  通常來說,物相分析方法有以下幾種,X射線衍射分析、激光拉曼分析、傅里葉紅外分析以及微區(qū)電子衍射分析等。
 

  一、X射線衍射分析XRD物相分析。

 
  是利用多晶樣品對X射線的衍射效應(yīng),對樣品中各組分的存在形態(tài)進(jìn)行分析,測定結(jié)晶情況,晶相,晶體結(jié)構(gòu)及成鍵狀態(tài)等等。從而確定各種晶態(tài)組分的結(jié)構(gòu)和含量。
 
  但這個方法靈敏度較低,通常只能測定樣品中含量在1%以上的物相,另外,定量測定的準(zhǔn)確度也不高,一般精確度在1%左右。
 
  X射線衍射分析的常見用途有:XRD物相定性分析、物相定量分析、晶粒大小的測定、介孔結(jié)構(gòu)測定(小角X射線衍射)、多層膜分析(小角度XRD方法)、物質(zhì)狀態(tài)鑒別(區(qū)別晶態(tài)和非晶態(tài))。XRD分析可以和電子顯微鏡配合使用,以達(dá)到更好的分析效果。
 

  二、激光拉曼分析。

 
  當(dāng)一束激發(fā)光的光子與作為散射中心的分子相互作用時,大部分光子只是改變了方向,發(fā)生散射,但光的頻率與激發(fā)光源保持一致,這中散射稱為瑞利散射。
 
  當(dāng)然,也存在很微量的光子不僅改變了光的傳播方向,同時也改變了光波的頻率,這種散射則稱為拉曼散射。其散射光的強(qiáng)度約占總散射光強(qiáng)度的10-6~10-10。
 
  拉曼散射的產(chǎn)生原因是由于光子與分子之間發(fā)生了能量交換,改變了光子的能量。固體材料中拉曼激活的機(jī)制很多,反映的范圍也很廣:如分子振動,各種元激發(fā)(電子,聲子,等離子體等),雜質(zhì),缺陷等。
 
  利用拉曼光譜可以對材料進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)分析、理化特性分析和定性鑒定等,從而找出材料中的空位、間隙原子、位錯、晶界和相界等方面信息。拉曼光譜分析是不會損壞樣品,比較適合鑒定不好取樣切割的產(chǎn)品,如文物、藝術(shù)品等。
 

  三、紅外光譜分析(IR)。

 
  紅外光譜分析是利用紅外光譜對物質(zhì)分子進(jìn)行分析和鑒定。由于不同的分子其組成和結(jié)構(gòu)都不一樣,也就決定了它們的紅外吸收光譜的不同。根據(jù)這個原理,可以對分子進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析和鑒定。紅外光譜主要用來檢測有機(jī)官能團(tuán)。在實際工作中,傅里葉紅外光譜儀比較適合鑒定非金屬類材料,比如塑料等。
 

  四、微區(qū)電子衍射分析電子衍射與X射線一樣,均遵循布拉格方程。

 
  但微區(qū)電子衍射分析的電子束很細(xì),適合作微區(qū)分析。因此,主要用于確定物相以及它們與基體的取向關(guān)系以及材料中的結(jié)構(gòu)缺陷等。
 
  常見的物理法物相分析辦法主要就是這樣。物理法的優(yōu)點是分析比較便捷,效率高,樣品前處理要求低。但如果需要準(zhǔn)確定量分析,一般會采用化學(xué)方法會更準(zhǔn)確。
 
  物相分析方法雖然多,但每種辦法均存在局限性和缺點。在實際工作中,可以采用多種辦法相互配合,互相補(bǔ)充,相互驗證,以便得出最準(zhǔn)確可靠的結(jié)果。
 
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